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聚合氯化铝检测方法

点击次数:   更新时间:16/07/22 09:17:07     来源:关闭分    享:
聚合氯化铝国标 
4.2 氧化铝(AI2O3)含量的测定 4.2.1 方法提要 
  在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。 4.2.2 试剂和材料 
4.2.2.1 硝酸(GB/T 626):1+12溶液; 
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。 4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液: 
  称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。 4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。 4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液; 
4.2.2.6 氯化锌:c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液; 
  称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。加入6~7mL盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 
4.2.2.7 二甲酚橙:5g/L溶液。 4.2.3 分析步骤 
  称取8.0~8.5g液体试样或2.8~3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。 
项目名称 液体 固体 备注 
优等品 一等品 氧化铝(Al2O3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度B ≥50 40-90 40-90 外观 
外观 
PH值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5 
黄色乳状 黄色粉末 铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4 砷(As) 0 0 0 镉(Cd) 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, % 
≤0.2-0.5 
≤0.5 
≤1.0 
  加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4),加热至微沸。冷却,此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。 4.2.4 分析结果的表述 
  以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算: 
          x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m     (1) 式中:V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;    C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;    m——试料的质量,g; 
   0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。 4.2.5 允许差 
  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%,固体样品不大于0.2%。 4.3 盐基度的测定 4.3.1 方法提要 
  在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4.3.2 试剂和材料 
4.3.2.1 盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5mol/L溶液; 
4.3.2.2 氢氧化钠(GB/T 629):c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液; 4.3.2.3 酚酞(GB/T 10729):10g/L乙醇溶液; 4.3.2.4 氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液。 
  称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL 。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色,滤去不容物后贮于塑料瓶中。 4.3.3 分析步骤 
  称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确到0.0002g。用20~30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿,在沸水浴上加热10min,冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4),摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3),立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。 4.3.4 分析结果的表述 
  以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算: 
       x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1   (2) 式中:V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;    V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;    c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;    m——试料的质量,g; 
   x1——4.2条测得的氧化铝含量,%; 
   0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。 4.3.5 允许差 
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。 4.4 水不溶物含量的测定 4.4.1 仪器、设备 
  电热恒温干燥箱:10~200C。 4.4.2 分析步骤 
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  称取约10g液体试样或约3g固体试样,精确至0.01g。置于1000mL烧杯中,加入500mL水,充分搅拌,使试样最大限度溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量滤纸抽滤。   将滤纸连同滤渣于100~105C干燥至恒重。 4.4.3 分析结果的表述 
  以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算: 
             x3 = m1-m2/m × 100         (3) 式中:m1——滤纸和滤渣的质量,g;    m2——滤纸的质量,g;    m——试料的质量,g; 4.4.4 允许差 
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 
  平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03%,固体样品不大于0.1%。 4.5 pH的测定 4.5.1 试剂和材料 
4.5.1.1 pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液; 4.5.1.2 pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液; 4.5.2 仪器、设备 
4.5.2.1 酸度计:精度0.1pH; 4.5.2.2 玻璃电极; 4.5.2.3 甘汞电极。 4.5.3 分析步骤 
  称取1.0g试样,精确至0.01g。用水溶解后,全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。   用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。 4.6 硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法) 4.6.1 方法提要 
  在0.04~0.07mol/L的盐酸介质中,硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,将沉淀灰化灼烧后,称重即可计算出硫酸根的含量。 4.6.2 试剂和材料 
4.6.2.1 盐酸(GB/T 622):1+23溶液; 4.6.2.2 氯化钡(GB/T 652):50g/L溶液; 4.6.2.3 硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液; 4.6.3 分析步骤 
  称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确至0.001g。置于是400mL烧杯中,加入200mL水和35mL盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2),继续加热煮沸后冷却放置8h 以上。用慢速定量滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-[用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。将滤纸与沉淀置于已在800C下恒重的坩埚内,在电炉上灰化后移至高温炉内,于800±25C下灼烧至恒重。 4.6.4 分析结果的表述 
  以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算: 
           x4=(m1-m2)×0.4116/m × 100=(m1-m2)×41.16 / m    (4) 式中:m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量,g;    m2——坩埚的质量,g;    m——试料的质量,g; 
   0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。

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